- 贝勒
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5.1原理
试样经灰化后,注入原子吸收石墨炉中,电热原子化后吸收283.3nm共振线,在一定范围,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
5.2试剂的配制
除另有规定外,本方法所使用试剂均为分析纯,水为双重蒸馏水。
5.2.1硝酸:优级纯
5.2.2硝酸(1+1):取50ml硝酸(5.2.1)慢慢加入50ml水中。
5.2.3硝酸(1+19):量取5ml硝酸(5.2.1)慢慢加入水中,加水稀释至100ml。
5.2.4硝酸(1+4):量取20ml硝酸(5.2.1)慢慢加入水中,加水稀释至100ml。
5.2.5过氧化氢(30%)。
5.2.6磷酸二氢铵溶液(20g/L):称取2.0g磷酸二氢铵,以水溶解稀释至100ml。
5.2.7铅标准贮备液(10ug/ml):精密吸取1000ug/ml标准铅单溶液1.0ml于100ml 容量瓶中,用5%硝酸(5.2.3)稀释至100ml,密封即可,备用。
5.2.8铅标准使用液:精密吸取铅标准贮备液(10ug/ml)适量,用5%硝酸(5.2.3)经多次稀释成0.0,2.5,5.0,10.0,25.0,50.0ng/ml的铅标准使用液。
5.3仪器
所用玻璃仪器均以硝酸(1+4)(5.2.4)浸泡24h以上,用双重蒸馏水反复冲洗,最后用双重蒸馏水冲洗晾干,方可使用。
5.3.1粉碎机
5.3.2马弗炉
5.3.3原子吸收分光光度计,附镉空心阴极灯。
5.3.4天平:感量为0.1mg。
5.3.5恒温干燥箱。
5.3.6压力消解罐。
5.3.7瓷坩埚
5.4样品处理
5.4.1试样预处理
5.4.1.1植物原料去杂物后粉碎,过20目筛,混匀备用。
5.4.1.2液体样(如凉茶)需经过浓缩后备用。
5.4.1.3粉末样可直接取样。
5.4.2试样消解
5.4.2试样消解:
5.4.2.1干法灰化:精密称取1.00~5.00g试样(精确到0.001g,根据铅含量定)于坩埚中,先小火炭化至无烟,移入马弗炉500℃灰化4h时,放冷后加水少许,稍加热,然后加2ml硝酸(1+1)(5.2.2),小火加热溶解后,置冷用脱脂棉过滤移于25ml容量瓶中,并少量多次用水清洗坩埚,定容稀释刻度,摇匀备用。取与样品相同量的试剂,按同一方法做试剂空白试验。
5.4.2.2 压力消解罐消解法:精密称取1.00~2.00g试样(精确到0.001g,根据铅含量定或按压力消解罐使用说明书称样)于四氟乙烯罐内,加硝酸(5.2.1)5-10ml浸泡过夜。再加过氧化氢(5.2.5)10-20ml(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,120-140℃保持3-4h,在箱内自然冷去至室温,用5%硝酸(5.2.3)洗入或过滤入50ml容量瓶中,并少量多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用。同时作试剂空白。
5.5测定:取标准溶液,样品溶液,空白溶液,按《ThermoElementalM5原子吸收分光光度计标准操作规程》上机分析。
5.5.1仪器条件:灯电流5mA,波长283.3nm,狭缝0.2nm,干燥温度120℃,25S;灰化温度450℃,20S;原子化温度1700℃,4S,除残2300℃,3S;氘灯背景校正。
5.5.2标准曲线的绘制:吸取铅标准使用液0.0,2.5,5.0,10.0,25.0,50.0ng/ml各20ul,注入石墨炉,测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一次线性回归方程。
5.5.3试样的测定:将处理后的试样、试剂空白按《ThermoElementalM5原子吸收分光光度计标准操作规程》分别导入火焰原子化器进行测定,读取铅的含量。
5.5.4制备标准曲线时,一般采用线性回归,在线性范围较窄的情况下,采用二次方程最小二乘法拟合回归更能反应真实的浓度吸收度关系。一般要求r≥0.995.样品测定值,应在标准曲线线性范围内,若其吸收值高于标准曲线,则应适当稀释后再行测定。
5.6本法灵敏度高,极易受容器、试剂、水、实验室环境等污染,因此每次测定必须随行空白试验。样品测定结果应扣除空白值后再进行计算。
5.7为保证测定结果的可靠,每次测定可采用杨树叶或茶树叶作为随行工作对照物质,其测定值应在标准值的80%-120%范围内。
- 瑞瑞爱吃桃
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茶叶重金属含量的检测并不是个人或肉眼来检测的,检测需要特定的设备和仪器才行,一般是找茶叶检测机构代为检测的。
- 小n
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方法都已经有了,还要怎么解释?